原位熱電係統助力揭示反應性金屬-陶瓷體係的相互作用機製
01. 引言
金屬-陶瓷複合材料得益於其優秀而又均衡的性能,在加工製造、微電子領域的應用已經越來越廣泛。鋁-碳化矽作為其中一種廣為人知的金屬-陶瓷複合材料,廣泛應用於汽車、航天等領域的微電子封裝。在這個體係中的鋁和碳化矽之間,存在著二氧化矽的非晶氧化層(AOL)。
然而,熱處理工藝下活性金屬(鋁)、陶瓷(碳化矽)、AOL (二氧化矽)三者之間的相互作用機製還不太清楚。實際上,過去幾十年間,研究者們對三者之間相互作用機製展開了許多深入研究。但問題是,至今所進行的研究都是離位的,無法揭示熱處理工藝時界麵處正在發生的原子尺度的納米結構和化學變化。
來自達姆施塔特工業大學(TU Darmstadt)的Esmaeil Adabifiroozjaei 博士和 Leopoldo Molina-Luna 博士,通過使用 DENS Lightning 原位熱電係統揭示了 鋁-非晶氧化矽-碳化矽(Al-AOL-SiC)體係在熱處理和加電條件下的演化機製。此項研究工作也有幸獲得了世界各地研究機構——大不裏士大學、日本國立材料研究所、芝浦工業大學、新南威爾士大學悉尼分校——的合作支持。
相關研究成果發表在 Journal of Materials Science 期刊上。
02.樣品製備
首先,Adabifiroozjaei 博士及團隊精心製備了鋁-碳化矽樣品。超聲清洗碳化矽晶圓後,把晶圓插入幹燥器去除氧化層並重新結晶,之後又使用濺射儀在晶圓上濺射 ~1 μm 厚度的鋁層。接下來,研究者使用了聚焦離子束(FIB)加工製備薄片。所製備的薄片安裝在 DENS Lightning 原位熱電係統的芯片上(如圖 1a)。芯片和薄片的低倍、高倍掃描電鏡(SEM)照片分別如圖 1b 和 1c 所示。之後,用 FIB 製備金薄片,連接 Al-AOL-SiC 薄片和 DENS 芯片,以確保電流流經 Al-AOL-SiC 薄片。
圖 1:(a) 用於原位加熱和加電實驗的 DENS Lightning 芯片;(b) 低倍和 (c) 高倍時芯片上薄片的 SEM 照片。
03. 實驗結果
研究者進行了能譜(EDS)和電子能量損失譜(EELS)的元素麵掃分析,用以確定 Al-AOL-SiC 界麵各相的化學組分。界麵處 EDS 的麵掃結果如圖 2a 所示,高分辨的 EELS 元素麵掃結果如圖 2b 所示,兩者的結果都證實了界麵處存在厚度為 3-5 nm 的氧化層。
圖 2:(a) Al-AOL-SiC 界麵處的 EDS 麵掃結果,證實示了 AOL 層的存在;(b) Al-AOL-SiC 界麵的掃描透射午夜视频黄色(STEM)-高角環形暗場(HAADF)照片以及 EELS 麵掃圖。
隨後,研究者開始了原位加熱、加電實驗來研究 Al-AOL-SiC 薄片的電學特征。首先,設置目標電流為 3 nA,記錄各溫度下達到該電流所需要的電壓數值。室溫、500 ℃、600 ℃ 下施加電場 30 分鍾後所獲得的 I-V 曲線分別如圖 3a-c 所示。I-V 曲線和高分辨 TEM 照片如圖 3d-f 顯示,Al-AOL-SiC 器件的電阻率在 500 ℃ 時下降了三個數量級,而納米結構沒有明顯變化。
圖 3:(a)、(b)、(c) 分別展示了室溫、500 ℃、600 ℃ 時 所測得的 Al-AOL-SiC 界麵I-V 曲線;(d)、(e)、(f) 展示了 Al-AOL-SiC 界麵的高倍照片。
接著,又在同樣的 DENS Lightning 原位熱電樣品杆上,把另一塊 Al-AOL-SiC 薄片固定在 Wildfire (純加熱)芯片上,來研究加熱過程中界麵出的化學組分變化。所獲得的 HAADF-STEM 照片和 EELS 結果如下圖 4 所示。
圖 4:(a)、(b)、(c)、(d) 分別展示了室溫、500 ℃、550 ℃、600 ℃ 時 Al-AOL-SiC 界麵處的化學組分(鋁-藍色、矽-紫色、碳-綠色、氧-黃色)變化情況。
04. 結論
Adabifiroozjaei 博士和他的同事使用 DENS Lightning 原位熱電係統進行了全麵的原位STEM 加熱、加電研究,調查了 Al-AOL-SiC 體係的電學、化學、微結構特征。研究者們在 4Å 的超高分辨率下進行原位研究,發現且確認了活性鋁與晶態碳化矽間的反應機製與鋁和非晶二氧化矽間的反應機製是截然不同的。
具體來說,他們發現鋁和二氧化矽間的反應遵循溶解機製,而鋁和碳化矽間的反應則通過元素互擴散進行。這些重要發現或可適用於,當前正應用在加工製造和電子行業的其他活性金屬-陶瓷體係。
用戶使用體驗 *
"借助穩定而精確的 DENS Lightning 原位熱電係統,午夜国产视频揭示了金屬-陶瓷體係(鋁-碳化矽)界麵處相互作用的特點。這些在超高分辨率下的研究,對於理解和改善高溫狀態下複合材料的特性是非常必要的。"
-- Leopoldo Molina-Luna 博士,教授 | 達姆施塔特工業大學(TU Darmstadt)